中华人民共和国国家标准 全脂加糖炼乳检验方法GB 5418-85 Analytical methoods for sweetened condensed whole milk 本标准适用于以牛乳为原料,经杀菌后,添加砂糖、浓缩制成的产品。 1 样品的准备 样品罐(或瓶)经仔细地用温水洗净,揩干,置37℃保温10天后做细菌检验和感官鉴定。做化学分析的样品罐(或瓶),应在清水中将罐外洗刷清洁,开启后充分搅和,并立即将样品移入干燥并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中,待作分析用。2 检验方法 2.1 水分的测定 2.1.1 方法一 2.1.1.1 仪器 a.带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径60～70mm。 b.短玻璃棒。 c.50ml烧杯。 d.250ml容量瓶。 c.海砂(试剂用)成折叠滤纸条。 2.1.1 方法 称取50g(准确至0.2mg) 样品于50ml烧杯中,加水溶解,注入250 ml容量瓶中,将温度调准到20℃,加水至刻度,摇匀。吸取5ml于已烘至恒重的放有10g海砂及小玻璃棒(或放有干燥折叠好的滤纸条)的铝皿中,在水浴上蒸干。在蒸干的过程中,应用小玻璃棒不时搅拌海砂。将蒸干的铝皿置于98～100℃的烘箱中烘3mim,取出,于干燥器中冷却25～30min,于天平称重后继续放入烘干箱中干燥1h, 再冷却, 称重,直至恒重(最后两次重量差不起过2mg)。按式(1)计算其水分百分数。 5 W1+W×━━ - W2 250 水分(%) = ━━━━━━━━×100 .........................(1) 5 W×━━ 250 式中：W --样品重,g; W1--空皿、海砂加小玻璃棒重,g; W2--空皿、海砂、小玻璃棒以及5ml稀释样品干燥后重,g。2.1.2 方法二 2.1.2.1 仪器：同2.1.1.1。 2.1.2.2 方法 取一铝皿(直径60～70mm),加海砂约10g和一只短玻璃棒,于98～100℃的烘箱中烘至恒重,向铝皿中称入约1g炼乳(准确至0.2mg),然后加水5ml,搅匀。于水浴锅上蒸干,置于98～100℃的烘至恒重,最后两次称量的重是差不起过2mg。按式(2)计算其水分百分数。 W1 - W2 水分(%) = ━━━━━× 100 ................................(2) W1 - W 式中:W━━铝皿加海砂玻璃棒重,g; W1━━铝皿、海砂、玻璃棒以及样品重,9; W2━━铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后重,g。 2.2 脂肪的测定 2.2.1 罗兹-哥特里法 2.2.1.1 仪器:同GB 5413-85 《乳粉检验方法》2.4.1.1项。 2,2.1.2 试剂:同GB 5413-85 2.4.1.2项。 2.2.1.3 方法 于50ml烧杯中称取样品3～4g(准确至0.2mg),用少量水溶解,移入细脂瓶中,再以少量 水洗涤烧杯一并转入瓶中,使瓶内容量为10ml左右,然后按GB 4513－85 2.4.1.3项进行操作。 2.2.2 盖勃法 2.2.2.1 仪器:同GB 5413-85 2.4.2.1.1内容。 2,2.2.2 试剂:同GB 5413-85 2.4.2.1.2内容。 2.2.2.3 方法 用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10ml,在50ml烧杯中称取样品约3g(准确到 0.01g),用8ml水分数次将炼乳全部洗入乳脂计中,加异戊醇1ml。以后操作同GB 5413-85 2.4.2.1.3内容。 报告结果要标明测定方法。 2.2.3 巴氏法 2.2.3.1 酸法 2.2.3.1.1 仪器及试剂：同GB 5413-85 2.4.3.1项及2.4.3.2项。 2.2.3.1.2 测定方法：取4～5g(准确至10mg)样品于50ml烧杯中,以下操作同GB 5413-85 2.4.3.3项。 2.2.3.2 碱法(明尼苏达法) 2.2.3.2.1 仪器：同GB 5413-85 2.4.3.1项。 2.2.3.2.2 试剂 明尼苏打试剂的配制： a.水杨酸钠：分析纯,200g; b.无水碳酸钠：分析纯,110g; c.氢氧化钠：分析纯,15g。 将以上三种试剂,用水溶解后,加水至1000ml,冷却后加入正丁醇100ml。2.2.3.2.3 方法 2.2.3.2.3.1 称取样品4～5g(准确至10mg)于50m1烧杯中,用14ml温水分数次溶解,移入乳 脂瓶中,加明尼苏达试剂20ml,充分摇匀,放人80～90℃的水
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浴锅内,并不断地转动,在20～ 30min内看油层是否清楚,如已很透明了,离心5min,取出后分层清晰;加80℃热水乳脂瓶颈, 再离心,2min,最后加水至刻度4％处,再离心1min(离心时离心因素应为350±50)。置65℃水浴中保温5min,读取脂肪柱所占格数。2.2.3.2.3.2 脂肪百分含量的计算。 a×18 脂肪(%) = ━━━× 0.96 .............................. (3) W 式中: a━━脂肪柱读数; W━━样品重,g; 18━━换算系数; 0.96━━加正丁醇后的校正系数。 2.3 酸度的测定 全脂加糖(无糖)炼乳的酸度(°T)以中和每100g产品所消耗0.1N的氢氧化钠溶液毫升数计 2.3.1 仪器：同GB 5413-85 2.5.1款。2.3.2 试剂：回GB 54l3一85 2.5.2款。2.8.3 方法 于50ml烧杯中称取10g样品(准确至0.01g),用65 ml煮沸过的水,分数次洗入250m1三角瓶中,加0.5％酚酞指示剂1ml,然后用0.1N氢氧化钠溶液滴定到微红色,在一分钟内不消失为止,其结果按式(4)计算。 N×V×10×100 酸度(°T)= ━━━━━━━ ...............................(4) W 式中:N━━氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V━━滴定时消耗氢氧化钠标准溶液数量,ml; W━━样品重,g。平行试验误差不得大于1°T。 2.4 乳糖结晶大小的测定 2.4.1 仪器 a. 生物显微镜：一台； b. 载玻片：一个； c. 盖玻片：一个； d. 白金耳：一支。 2.4.2方法 用白金耳取一点搅拌均匀的炼乳(如果是新制造的炼乳,则以冷却完成后次日的为标 准)放在载玻片上,以盖玻片轻轻压之(使成一层结晶不成两层),结晶大小以结晶的长度为标,用450倍显微镜检视(视野为0.31mm,接目测微器每一小格为3.3um)。视野中乳糖结晶大小不一,仅选出五颗最大的,以五颗中最小的一颗为计算依据,并记下其微米数,然后再如此共捡视五个视野,以五个视野计算依据的平均值作为报告数据。 2.5 乳糖与蔗糖的测定(莱因-埃农法) 2.5.1 试剂：同GB 5413-85 2.8.1款。 2.5.2 费林试液的标定：同GB 5413-85 2.8.2款。 2.5.3 乳糖测定方法 称取样品5g(准确至0.2mg),用100ml水分数次溶解,洗入250ml容量瓶中。以下操作同 GB 5413-85 2.8.3款。 2.5.4 蔗糖的测定方法 2.5.4.1 转化前转化糖量的计算：同GB 5413-85 2.8.4.1内容。 2.5.4.2 样液的转化及滴定 称取20ml样液至100ml的容量瓶中,加入500ml水。以下按GB 5413-85 2.8.2内容操作。 计算： F3×f3×1250转化后转化糖量(%) = ━━━━━━× 100 ....................(5) V2×W式中：F3--意义同GB 5413-85式(14)中F3; f3--费林试液蔗糖校正值; V2--滴定时消耗转化后样液量,ml; W--样品重,g。 蔗糖(％) = (L1 - L2)×0.95 ............................. (6) 式中：L1--转化后转化糖量,%; L2--转化前转化糖量,%。 注:乳糖及转化糖因数表,参照GB 5413-85表4。2.6 杂质度的测定 2.6.1 仪器：同GB 5413-85 2.7.1款。 2.6.2 方法 于500 ml烧杯中称取样品125 g(准确至0.1g),用水溶解,加热至60℃,于棉质过滤板上过滤,为使过滤迅速,可用真空泵抽滤,用水冲洗粘附在过滤板上的复原乳,取下滤纸板,置烘箱中烘干将其上杂质与乳粉标准杂质板4号板比较即得。 2.7 铜的测定 同GB 5413-85 2.9.1款和2.9.2款。 2.8 锡的测定 2.8.1 试剂 2.8.1.1 10％酒石酸溶液。2 .8.1.2 1％抗坏血酸溶液,临用时配制。 2.8.1.3 酚酞指示剂：1％乙醇溶液。 2.8.1.4 0.5％动物胶溶液,临用时新配制后放入冰箱中保存。 2.8.1.5 1:1氨水：取氨水,加水稀释1倍。 2.8.1.6 1:9硫酸:取硫酸1ml,倒入9ml水内混匀。2.8.1.7 0.01％苯芴酮溶液：取苯芴酮0.01g,加少量甲醇及盐酸0.2ml溶解,用甲醇稀释至100 ml。 2.8.1.8 锡标准溶液,精密称取高纯锡
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0.1000g于小烧杯中,加硫酸10ml,盖上表面皿,加热 至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至冒浓白烟,冷却后加水50ml,移入1000ml容量瓶中,用1:9硫酸多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,稀释至刻度,混匀精密吸取此液10ml,开100ml容量瓶中,准确用1:9硫酸稀释至刻度,混匀,每毫升相当锡10ug。 2.8.2 测定2.8.2.1 标准曲线绘制 精密吸取锡标准溶液0、0.2、0.4、0.6,0.8、1.0ml(相当锡0、2、4、6、8、10ug)分别于25ml比色管中,加入10%酒石酸溶液0.5ml及酚酞指示剂1滴,混匀。用1:1氨水中和至淡红色,加入1:9硫酸5ml,0.5%动物胶溶液1ml,1%抗坏血酸溶液2.5ml,用水稀释至25ml,混匀。再各精密加入苯芴酮溶液2ml,混匀。10min后进行比色,以零管调节零点,用2cm比色杯,于波长490nm下测吸光度,绘制标准曲线。 2.8.2.2 样品测定 精密吸消化液或灰化后的测铜余下样液1～5ml(相当0.1～0.5g样品的样液)和空白液1～5ml,分别置于25ml比色管中,用1:1氨水中和淡红色,加入酒石酸0.5ml,其他试剂与作标 准曲线相同。和稀释至25ml,经10min后(天冷可置37℃保温箱中半小时)即可在上述相同条件下测吸光度。从标准曲线查出锡的含量,并用式(7)计算出锡含量。 (A1 -A2)×1000 锡(mg/kg) = ━━━━━━━━ ............................(7) V2 W×━━×1000 V1 式中:A1━━样液相当锡量,ug; A2━━试剂空白液相当锡量,ug; W━━样品重量,g; V1━━样品消化液总体积,ml; V2━━测定样品消化液体积,ml。2.9 铅的测定 同GB 5413-85 2.9.1款和2.9.3款 2.10 汞的测定 同GB 5413-85 2.10条。2.11 六六六的测定 同GB 4513-85 2.11条。2.12 滴滴涕的测定 同GB 5413-85 2.11条。 2.13 全脂加糖炼乳生物检验 全脂加糖炼微生物检验包括细菌总数，大肠菌群，致病菌等，按GB 5408-85《消毒牛 乳》附录B(补充件)进行。 附录A 全脂加糖炼乳其他检验方法 (参考件)A.1 水分快速测定(折光法) A.1.1 仪器A.1.1.1 折光仪。 A.1.1.2 125ml 广口瓶。 A.1.1.3 恒温水浴锅。A.1.2 方法 A.1.2.1 样品的准备：将样品移入具有磨口塞的125ml广口瓶中,加塞,置80℃水浴中加温30min,经常摇动,使其摇匀,冷至20℃待检。A.1.2.2 开动折光镜温度调节器,使镜上温度达20℃,用玻璃棒取一滴待检样品于下面的三棱镜上(玻璃棒不得与镜面接触),把上面的三棱镜轻轻地放下,调节补偿器,使明暗界线分清(不得有黄色或蓝色),使标线与界线吻合,读取全乳固体百分数。 水分(％)=100 - T 式中：T--全乳固体的含量,％。A.1.2.3 折光仪以蒸馏水校准零点。注：①使用前用烘干法进行校准。 ②刚刚片始冷却时,乳糖尚未结晶的甜炼乳不必做样品准备即可检视。A.2 全脂加糖炼乳中盐类沉淀的测定 A.2.1 仪器 250ml三角烧瓶。 A.2.2 方法 于三角瓶中称取置37℃保温10天后的样品40g(准确至0.1g),加入沸水100ml使其溶解,然后静止5min，慢慢倾倒，最后大约剩2ml，将所剩样液往瓶壁摇晃一圈，观塞瓶壁上小白点的数量。根据小白点的数量多少可分为四级,即:很少、少、多、很多，用[-]、[+]、[++]、[+++]表示。 A.3 沾盖厚度的测定 A.3.1 仪器 A.3.1.1 保温箱。 A.3.1.2 钢板尺。 A.3.2 方法 于37℃保温10天后的样品,在20℃时把盖打开后,将盖垂直放置15min,用钢板尺测量全脂 加糖炼乳粘盖的厚度(mm),粘盖厚度3mm以上者不能出厂。 A.4 全脂加糖炼乳粘度的测定 A.4.1 毛氏粘度计法 A.4.1.1 仪器 A.4.1,1.1 采样杯：直径70mm,高65mm。 A.4.1.1.2 毛氏粘度计:钢丝直径0.3mm,长度605mm,钢丝一端吊一规定尺寸的铜球。A.4.1.2 方法 把样品温度调节至20℃,置于毛氏粘度计上,将钢丝上的铜球垂入杯内,使铜球接近杯底,但不得与杯底接触,事前将刻度转盘(刻度0～360°)校正,使在静止时0°恰对指针,用右手将刻度转盘顺时针转动二圈,再使0°对准指针,同时用左手掌握自动栓,使转盘固定不动,最后制动栓突然离开,转盘立即逆时针旋转,第一次指针停止之读数
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(恰在转盘自右而左倒转之前)即为全脂加糖炼乳的粘度。 A.4.2 用BL型旋转粘度计测定粘度 A.4.2.1 将计器本休安装在夹持器上,并注意校正水平。如手拿计器测定,也须留神保持计器水平。但最好使用夹持器来进行测定。 A.4.2.2 在计器本体上安装护栏和转动体。使液面和转动体的浸液标志一致,然后通上开关,待数十秒钟后,指针稳定时,将指针控制杆按住,使指针的指示位置对应于刻度板固定下来,按着控制杆不动,让指针停在视野内,然后关上开关,判明指针指示的数值。 A.4.2.3 在测定粘度大致可以预先判明的对象时,转动体和转数可对照表格所规定的配合办法加以选择。倘系粘度完全不明的对象,则转动体可按4号、3号、2号、1号的次序使用, 转数也可按6、12、30、60r/min的次序进行。 兹以BL型为例,在测定3000厘泊的液体时,转动体与转数的配合如下。 1号转动体………6r/min 2号转动体………30r/min 表A1 测定的最大限度值表 cP转动体序号 最大限度值 转速 60 30 12 6 BL号 10 20 50 100 1 号 100 200 500 1000 2 号 500 1000 2500 5000 3 号 2000 4000 10000 20000 4 号 10000 20000 50000 100000 判明了刻度板上的数值,按照转动体及转数的配合与下表中乘数相乘,即可以厘泊表明 粘度。 表A2 BL型乘数表 转动体序号 乘数 转速 60 30 12 6 BL号 0.1 0.2 0.5 1.0 1 号 1 2 5 10 2 号 5 10 25 50 3 号 20 40 100 200 4 号 100 200 500 1000 附加说明： 本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由黑龙江省乳品工业研究所归口。 本标准由黑龙江省乳品工业研究所负责起草。 本标准主要起草人张保锋、李玉贤、郁蕴华。 自本标准实施之日起,原轻工业部部标准QB 35-60《甜炼乳检验方法》作废
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